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手動(dòng)固相微萃取儀操作步驟

更新時(shí)間:2025-02-25點(diǎn)擊次數(shù):243

手動(dòng)固相微萃取儀  型號(hào):DP-EST2

 

手動(dòng)固相微萃取儀操作步驟

1. 在60mL采樣瓶中置入一個(gè)攪拌子,加氯化鈉(NaCl)10g

2. 加入經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾后的水樣 40mL

3. 加入內(nèi)標(biāo)添加液(40μg/L),旋緊瓶蓋

4. 放入金屬浴預(yù)熱孔,預(yù)熱 20min

5. 移入萃取孔,攪拌速度600rpm,攪拌時(shí)間30s后,手持手柄,穿過(guò)SPME支架固定孔,另一只手輔助插入萃取探針至頂部空間。

6. 推動(dòng)手柄螺絲,使萃取層探出金屬套管,且勿使萃取層接觸液面。

7. 調(diào)節(jié)支架位置,并固定手柄,萃取40min。

8. 收回萃取層,拔出探針。

9. 將萃取纖維插入氣相色譜進(jìn)樣口,在250℃下解吸 3min(根據(jù)樣品情況可在2-5min 范圍內(nèi)調(diào)整)

 

注意事項(xiàng)

1. 探針使用前或已使用12h后應(yīng)先置于進(jìn)樣口老化萃取纖維,老化溫度260℃,老化時(shí)間1h。老化后萃取層略微發(fā)黃,為正?,F(xiàn)象,不影響使用。

2. 一定要使用玻璃攪拌子,其他攪拌子會(huì)對(duì)待測(cè)物質(zhì)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)吸附,影響檢測(cè)結(jié)果。

3.金屬浴共六個(gè)孔,其中中間孔為萃取孔,周?chē)奈鍌€(gè)孔為預(yù)熱孔。

4. SPME探針不能使用非極性有機(jī)溶劑等。

5.進(jìn)樣口內(nèi)襯管中不能有玻璃纖維,內(nèi)襯管可以使用下收口型,也可以使用直通型。

6.使用GC-MS儀器,可以檢測(cè)到5個(gè)有機(jī)硅峰,為探針在高溫下的流失峰,具有固定保留時(shí)間和峰面積,為正常現(xiàn)象,不影響檢測(cè)。

7.解吸時(shí)間的設(shè)置:探針插入進(jìn)樣口后,即開(kāi)始運(yùn)行方法。方法中升溫程序初始溫度設(shè)定為40℃并保持3min,則3min為解吸時(shí)間,3min之后,設(shè)置正常的升溫程序。在解析時(shí)間內(nèi),目標(biāo)組分在進(jìn)樣口高溫作用下從萃取層上脫附下來(lái),被載氣帶進(jìn)色譜柱,并在柱頭冷凝。

四、配置清單

1. 固相微萃取主機(jī) 1 臺(tái)。

2. 萃取纖維 1 支。

3. 萃取手柄 1 支。

4. 60ml 棕色小瓶 10 個(gè)。

5. 攪拌磁子 5 個(gè)


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